電子產(chǎn)品用高純石英砂SJ/T 3228.6-89——第6部分：高純石英砂中銅的測定

中華人民共和國電子行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《電子產(chǎn)品用高純石英砂》第6部分——高純石英砂中銅的測定

標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：SJ/T 3228.6-89

標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)：作廢

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國機(jī)械電子工業(yè)部1989年3月20日批準(zhǔn)執(zhí)行，2016年由新標(biāo)準(zhǔn)《SJ/T 3228.6-2016》代替。

1 主題內(nèi)容與適用范圍

1.1 主題內(nèi)容

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高純石英砂中銅的測定。

1.2 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種級(jí)別的高純石英砂的分析。

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

SJ 3228.2-89高純石英砂分析方法通則。

3 方法提要

在pH為5.7~9.2介質(zhì)中，用檸檬酸掩蔽鐵，二價(jià)銅和銅試劑生成黃色絡(luò)合物，用異戊醇提取進(jìn)行比色測定。

4 試劑

4.1 氫氟酸：40%；

4.2 硝酸：1：1；

4.3 鹽酸：1：1；

4.4 氫氧化銨：1：1；

4.5 酚酞指示劑：0.1%乙醇溶液；

4.6 檸檬酸銨溶液：20%；

4.7 銅試劑：0.1%；

稱取0.1g銅試劑溶于100m1水中，如有沉淀則過濾后儲(chǔ)存于棕色瓶中。

4.8 CuSO₄·5H₂O；

4.9 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.001mg·m1-1。

稱取0.393g硫酸銅（CuSO₄·5H₂O）溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，揺勻備用。

5 分析步驟

準(zhǔn)確稱取經(jīng)110℃烘干后的試樣1g，置于高壓坩堝內(nèi)襯中，以水潤濕，加入氫氟酸6ml1:1鹽酸1ml，輕輕揺勻，并將內(nèi)襯蓋好，放入不繡鋼套中，旋緊蓋子，置于恒溫干燥箱中于145℃恒溫溶解2h，冷卻至室溫后打開蓋子，輕輕頂出內(nèi)襯。敞口置于120℃電熱板上蒸發(fā)至干，加入1：1鹽酸2m1溶解殘?jiān)?，轉(zhuǎn)入帶有10m1刻度的25ml比色管中，加入20%檸檬酸銨2ml，加一滴0.1%酚酞指示劑，用1：1氫氧化銨中和至微紅色，加入銅試劑2ml，異戊醇2ml，用水稀釋至10m1，振蕩1min，與銅標(biāo)準(zhǔn)色階進(jìn)行比色。

同時(shí)，以同樣條件作試劑空白，并用微量滴管滴加銅標(biāo)準(zhǔn)格液配制標(biāo)準(zhǔn)色階與試樣比較。

6 計(jì)算

Cu(%)=(V·C)/(m·1000)·100

式中：V——消耗銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。ml；

C——銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。mg·m1^-1；

m——試樣重量。g。

附加說明：

本標(biāo)準(zhǔn)由機(jī)械電子工業(yè)部電子標(biāo)準(zhǔn)化研究所提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由機(jī)械電子工業(yè)部第十八研究所、機(jī)械電子工業(yè)部電子標(biāo)準(zhǔn)化研究所負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：秦國珍、劉承鈞。