電子產(chǎn)品用高純石英砂SJ/T 3228.4-2016——第4部分：二氧化硅的測定
中華人民共和國電子行業(yè)標準《電子產(chǎn)品用高純石英砂》第4部分——二氧化硅的測定
標準編號：SJ/T 3228.4-2016
標準狀態(tài)：現(xiàn)行有效
本標準由中華人民共和國工業(yè)和信息化部2016年1月15日發(fā)布，2016年6月1是開始實施。
前言
SJ/T 3228系列標準計劃分下列部分：
——SJ/T 3228.1 電子產(chǎn)品用高純石英砂 第1部分技術(shù)條件；
——SJ/T 3228.2 電子產(chǎn)品用高純石英砂 第2部分分析方法通則；
——SJ/T 3228.3 電子產(chǎn)品用高純石英砂 第3部分灼燒失量的測定；
——SJ/T 3228.4 電子產(chǎn)品用高純石英砂 第4部分二氧化硅的測定；
——SJ/T 3228.5 電子產(chǎn)品用高純石英砂 第5部分鐵的測定；
——SJ/T 3228.6 電子產(chǎn)品用高純石英砂 第6部分銅的測定；
——SJ/T 3228.7 電子產(chǎn)品用高純石英砂 第7部分鉻的測定；
——SJ/T 3228.8 電子產(chǎn)品用高純石英砂 第8部分鋁的測定；
——SJ/T 3228.10 電子產(chǎn)品用高純石英砂 第10部分鉛的測定。
本部分為第4部分。
本部分按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。
本部分代替SJ/T 3228.4-1989。
本部分與SJ/T 3228.4-1989相比，主要技術(shù)內(nèi)容變化如下：
——增加了儀器與設(shè)備、試驗環(huán)境、精密度、報告；
——分析步驟中增加了空白實驗；
——修改了二氧化硅含量計算公式。
本部分由全國半導體設(shè)備和材料標準化技術(shù)委員會（SAC/TC203）提出并歸口。
本部分起草單位：工業(yè)和信息部電子工業(yè)標準化研究院、國家硅材料深加工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、東海縣產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所。
本部分主要起草人：李運強、欒振祥、程尚栩、許振午、薄雷明、李建德、管琪、馮亞彬。
本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：
——SJ/T 3228.4-1989
1 范圍
本部分規(guī)定了高純石英砂中二氧化硅含量的測定方法。
本部分適用于高純石英砂中二氧化硅含量的測定。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改啡）適用于本文件。
GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法。
3 方法原理
試樣用超純水、硫酸和氫氟酸處理后加熱，使二氧化硅以四氟化硅的形式揮發(fā)，揮發(fā)出的量即為二氧化硅的含量。
4 試劑和材料
測試包括如下試劑與材料：
a) 超純水：電阻率≥18MΩ·cm，同時符合GB/T 6682規(guī)定的實驗室用一級水要求；
b) 硫酸：質(zhì)量分數(shù)≥98.0%，優(yōu)級純；
c) 氫氟酸：質(zhì)量分數(shù)≥40.0%，優(yōu)級純；
d) 硫酸溶液（1+1）；電超純水（4.1）和硫酸（4.2）按照體積比1:1配制而成。
5 儀器與設(shè)備
所需儀器設(shè)備包括：
a) 分析天平：精度為0.01mg；
b) 鉑金坩堝；
c) 電熱板；
d) 馬弗爐：最高溫度可達到1100℃。
6 試驗環(huán)境
試驗環(huán)境要求如下：
a) 溫度：（18-25）℃；
b) 相對濕度：45%~65%。
7 分析步驟
7.1 試樣測定
7.1.1 取三個潔凈的鉑金坩堝置于1000±10℃高溫的馬弗爐中，灼燒至恒重，稱量，精確到0.1mg。
7.1.2 稱取1g灼燒失量后的試樣兩份，精確至0.1mg。
7.1.3 將試樣置于鉑金坩堝中，加數(shù)滴水濕潤試樣，然后滴加硫酸溶液（1+1）5滴，氫氟酸（7~10）ml，蓋上鉑金坩鍋蓋，在電熱板上加熱溶解，并蒸發(fā)至漿狀（注意不要濺出）。
7.1.4 冷卻鉑金坩堝并用少量超純水清洗內(nèi)壁，然后繼續(xù)加入5ml氫氟酸直到蒸干，直到白煙冒盡。然后移入馬弗爐中，在1000±10℃下灼燒30min，在干燥器中冷卻至室溫后稱量（精確到0.1mg），經(jīng)反復灼燒直至恒重。
7.2 空白試驗
除不加試樣外，采用與試樣測定（7.1）相同的分析步驟、試劑及其用量，隨同試樣測定進行平行操作。
8 結(jié)果計算
8.1 根據(jù)公式（1）計算空白試驗殘渣的質(zhì)量。
m0=m02-m01（1）
式中：
m0——空白試驗殘渣的質(zhì)量；
m02——空白試驗坩堝和殘渣的質(zhì)量；
m01——空白試驗坩堝的質(zhì)量。
8.2 根據(jù)公式（2）計算試樣中二氧化硅的含量。
X=（m1-m2+m0）/m×100%
式中：
X——試樣中二氧化硅的含量，%；
m1——鉑金坩堝和試樣的質(zhì)量，g；
m2——用氫氟酸處理后鉑金坩堝和試樣殘渣的質(zhì)量，g；
m0——空白試驗殘渣的質(zhì)量；
m——試樣的質(zhì)量，g。
8.3 取兩份試樣中二氧化硅含量的算術(shù)平均值，所得結(jié)果應保留兩位小數(shù)。
9 精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果差的絕對值不超過算數(shù)平均值的0.1%。
10 報告
報告至少應包括以下內(nèi)容：
a) 樣品名稱、規(guī)格和編號；
b) 送樣單位和送樣日期；
c) 測量環(huán)境；
d) 試樣重量；
e) 測量結(jié)果；
f) 操作者、審核者、測量日期、測量單位。
